1 樣品處理
1.1 樣品預(yù)處理
準(zhǔn)確稱取 25g 粉碎的樣品,加入 5.0g 氯化鈉, 與 125 mL 甲醇-水溶液(7+3)混合,振蕩提取 30min, 過濾,準(zhǔn)確移取 60 mL 濾液并加入 120mL 水稀釋, 過濾,至濾液澄清即得到樣品提取液。
本底測定:準(zhǔn)確移取 15 mL 樣品提取液,過免疫親和柱。
濾液加標(biāo):準(zhǔn)確移取 15 mL 樣品提取液+10uL AFT 標(biāo)準(zhǔn)后,過免疫親和柱。
1.2 ASPE 凈化
設(shè)置黃曲霉毒素的 ASPE 方法,詳細(xì)步驟參見表 1。
固相萃取完成后,洗脫液 50℃氮吹至近干,流動(dòng)相定容至 1mL,0.22 μm 濾膜過濾,供 HPLC 分析用。
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