固相萃取儀是一種廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全、藥物檢測(cè)和化學(xué)分析等領(lǐng)域的樣品前處理技術(shù)。SPE的目的是通過選擇性吸附和洗脫步驟,從復(fù)雜的樣品基質(zhì)中分離目標(biāo)化合物。然而,在日常使用過程中,SPE儀可能會(huì)出現(xiàn)一些常見故障,影響實(shí)驗(yàn)進(jìn)度和結(jié)果的準(zhǔn)確性。
1. 壓力問題:
- 若發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力過高或過低,首先檢查是否有管路堵塞或者連接不當(dāng)。應(yīng)確保所有的連接都緊固且沒有泄漏。
- 檢查柱床是否出現(xiàn)堵塞。如果是,可以嘗試反沖柱子以清除堵塞物。
- 檢查所用的溶劑是否合適。不適當(dāng)?shù)娜軇┛赡軐?dǎo)致柱床結(jié)構(gòu)改變,影響流量和壓力。
2. 流量減慢或無流量:
- 確認(rèn)萃取柱是否安裝正確,有時(shí)候安裝不當(dāng)會(huì)導(dǎo)致流量受阻。
- 檢查是否有氣泡產(chǎn)生,氣泡會(huì)阻礙溶劑流動(dòng)。排除氣泡通??梢酝ㄟ^輕輕敲打萃取柱或施加短暫壓力來實(shí)現(xiàn)。
- 如果使用的是手動(dòng)SPE裝置,檢查柱塞是否完全壓下,以確保溶劑可以順利通過柱床。
3. 回收率低:
- 確認(rèn)樣品加載量是否超過了柱的吸附能力,過量的樣品可能導(dǎo)致目標(biāo)物質(zhì)量超過柱的結(jié)合能力。
- 檢查洗脫溶劑的選擇和體積是否合適??赡苄枰獌?yōu)化洗脫條件以提高回收率。
- 評(píng)估樣品的pH值和離子強(qiáng)度是否會(huì)影響目標(biāo)物質(zhì)與固定相的相互作用。
4. 污染或交叉污染:
- 確保在每次使用前后對(duì)SPE柱進(jìn)行適當(dāng)?shù)那逑春痛鎯?chǔ)。
- 使用新的或經(jīng)過清潔的管道和配件以避免樣品間交叉污染。
- 如果可能,使用一次性的萃取柱來避免交叉污染的問題。
5. 設(shè)備操作問題:
- 對(duì)于自動(dòng)化SPE系統(tǒng),確保所有程序設(shè)置正確,包括流速、壓力限制、洗脫體積等參數(shù)。
- 定期進(jìn)行設(shè)備的維護(hù)和校驗(yàn),以確保其正常運(yùn)行。
- 如果遇到無法解決的復(fù)雜問題,聯(lián)系設(shè)備制造商提供技術(shù)支持或服務(wù)。
6. 柱效下降:
- 定期更換老化的柱材料,因?yàn)殚L(zhǎng)時(shí)間使用后柱效可能會(huì)降低。
- 避免使用含有顆粒物的樣品,以防固定相被磨損或損壞。
7. 溶劑泄漏:
- 檢查所有溶劑管線和接頭是否有泄漏,并確保它們緊固且無損。
- 如果使用的是手動(dòng)裝置,檢查柱兩端的篩板是否完好無損。